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国家食品药品监督管理局办公室关于提供粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)的通知

  5.2.3.4每个试样应用同样方法制作3个测试样,如获得的3个测试结果之间的相对误差不超过10%,则以其平均值作为最终测定结果,否则应再增加3个试样,以6个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。
  5.3 偏光显微镜测定方法
  5.3.1 样品制备
  取三份适量试样,分别置于玻璃载物片上,用滴管加入适量的折光率为1.550±0.005的浸油,并使粉体颗粒充分分散和润湿,避免出现颗粒重叠,堆积,之后加盖上盖玻片待测定。
  5.3.2 测定方法
  5.3.2.1对X衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样,将制备好的三个测试样放在单偏光下观察,只要在其中一个试样中发现有低突起,且长径比大于3的纤维矿物,则定为该测试样含蛇纹石石棉;否则定为不含蛇纹石石棉。
  5.3.2.2对X衍射测定检出含角闪石类矿物的试样,将制备好的三个测试样放在单偏光下观察,只要在其中一个试样中发现有中突起,且长径比大于3的纤维矿物,则定为含角闪石类石棉;否则定为不含角闪石类石棉。

6 综合判别方法

  6.1 如果在X衍射测定结果中,未出现石棉矿物衍射特征峰,则判定该试样中不含石棉。
  6.2 如果在X衍射测定结果中,出现了某种石棉矿物衍射特征峰,同时在偏光显微镜下,发现了该矿物呈纤维状,则判定该试样含石棉。
  6.3 如果在X衍射测定结果中,出现了某种石棉矿物衍射特征峰,但在偏光显微镜下,未发现该矿物呈纤维状,则判定该试样不含石棉。

  附录A
  (规范性附录)
X射线衍射仪和测定石棉的技术条件

  A1 X射线衍射仪要求
  A1.1 检定方法按JJG629进行
  A1.2测角仪测角准确度优于0.02O(2θ)。
  A1.3仪器分辨率优于60%。
  A1.4 综合稳定率优于±1%。
  A2 技术条
  测定石棉时,X射线衍射仪应满足下列测定技术条件:
  A2.1CU-Ka辐射
  A2.2工作电压:30~45 kV;
  A2.3工作电流:30~60 mA;
  A2.4发散狭缝:1 mm;
  A2.5散射狭缝:1 mm;
  A2.6接受狭缝:0.3 mm;
  A2.7扫描速度: 1/80~2O(2θ) /min ;
  A2.8采样步宽:0.02°(2θ);
  A2.9测定扫描范围:5°~64°(2θ);

  附录B
  (资料性附录)
  石棉矿物X射线衍射数据和图谱

  B1 石棉矿物X射线衍射数据
  石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6,其中2θ为衍射角,d 为晶面间距,I/I0为衍射峰相对强度,hkl为衍射指数。

  表B1 兰闪石石棉的X光衍射数据

d(Å)

I/I0

hkl

10.75

8.23

100

110

18.25

4.85

13

111

19.35

4.46

20

021

19.87

4.45

34

040

23.17

3.84

22

131

26.34

3.38

15

131

29.18

3.05

53

310

33.26

2.69

57

151

34.75

2.57

16

061

35.72

5.22

28

202

31.38

2.85

16

351

37.01

2.43

17

312

42.19

2.14

15

261

56.55

1.630

15

461

58.17

1.583

12

153

61.40

1.509

11

263

分子式

Na2(Mg.Fe.Al)5Si8O22(OH)2

晶系

单斜



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