5.2.3.4每个试样应用同样方法制作3个测试样,如获得的3个测试结果之间的相对误差不超过10%,则以其平均值作为最终测定结果,否则应再增加3个试样,以6个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。
5.3 偏光显微镜测定方法
5.3.1 样品制备
取三份适量试样,分别置于玻璃载物片上,用滴管加入适量的折光率为1.550±0.005的浸油,并使粉体颗粒充分分散和润湿,避免出现颗粒重叠,堆积,之后加盖上盖玻片待测定。
5.3.2 测定方法
5.3.2.1对X衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样,将制备好的三个测试样放在单偏光下观察,只要在其中一个试样中发现有低突起,且长径比大于3的纤维矿物,则定为该测试样含蛇纹石石棉;否则定为不含蛇纹石石棉。
5.3.2.2对X衍射测定检出含角闪石类矿物的试样,将制备好的三个测试样放在单偏光下观察,只要在其中一个试样中发现有中突起,且长径比大于3的纤维矿物,则定为含角闪石类石棉;否则定为不含角闪石类石棉。
6 综合判别方法
6.1 如果在X衍射测定结果中,未出现石棉矿物衍射特征峰,则判定该试样中不含石棉。
6.2 如果在X衍射测定结果中,出现了某种石棉矿物衍射特征峰,同时在偏光显微镜下,发现了该矿物呈纤维状,则判定该试样含石棉。
6.3 如果在X衍射测定结果中,出现了某种石棉矿物衍射特征峰,但在偏光显微镜下,未发现该矿物呈纤维状,则判定该试样不含石棉。
附录A
(规范性附录)
X射线衍射仪和测定石棉的技术条件
A1 X射线衍射仪要求
A1.1 检定方法按JJG629进行
A1.2测角仪测角准确度优于0.02
O(2θ)。
A1.3仪器分辨率优于60%。
A1.4 综合稳定率优于±1%。
A2 技术条件
测定石棉时,X射线衍射仪应满足下列测定技术条件:
A2.1CU-Ka辐射
A2.2工作电压:30~45 kV;
A2.3工作电流:30~60 mA;
A2.4发散狭缝:1 mm;
A2.5散射狭缝:1 mm;
A2.6接受狭缝:0.3 mm;
A2.7扫描速度: 1/8
0~2
O(2θ) /min ;
A2.8采样步宽:0.02°(2θ);
A2.9测定扫描范围:5°~64°(2θ);
附录B
(资料性附录)
石棉矿物X射线衍射数据和图谱
B1 石棉矿物X射线衍射数据
石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6,其中2θ为衍射角,d 为晶面间距,I/I
0为衍射峰相对强度,hkl为衍射指数。
表B1 兰闪石石棉的X光衍射数据
2θ
| d(Å)
| I/I0
| hkl
|
10.75
| 8.23
| 100
| 110
|
18.25
| 4.85
| 13
| 111
|
19.35
| 4.46
| 20
| 021
|
19.87
| 4.45
| 34
| 040
|
23.17
| 3.84
| 22
| 131
|
26.34
| 3.38
| 15
| 131
|
29.18
| 3.05
| 53
| 310
|
33.26
| 2.69
| 57
| 151
|
34.75
| 2.57
| 16
| 061
|
35.72
| 5.22
| 28
| 202
|
31.38
| 2.85
| 16
| 351
|
37.01
| 2.43
| 17
| 312
|
42.19
| 2.14
| 15
| 261
|
56.55
| 1.630
| 15
| 461
|
58.17
| 1.583
| 12
| 153
|
61.40
| 1.509
| 11
| 263
|
分子式
| Na2(Mg.Fe.Al)5Si8O22(OH)2
|
晶系
| 单斜
|