(3)在样品净化过程中,要防止浓缩时蒸干;样品一经定容应尽快测定,防止试剂的挥发和农药的降解,影响检测结果的准确性。
(4)样品在测定时,要严格按照监测方案中的规定,首先做试剂空白,每测定10个样品进一个标准溶液,每测定30个样品做一个添加回收率。如发现回收率达不到70 %~130 %的范围时,该批次样品要重做。
(5)对超标或接近限量值的样品,应重新称2个平行样进行测定,并使用双柱法或质谱法进行确认。在用气质联用仪进行确认时,视农药残留量的高低,可对样品进行浓缩,并要进行相应净化处理,防止杂质干扰影响结果的判定。
3、检测过程出现问题的处理
检测过程中出现有可能影响检测结果的问题时,检测人员应根据相应工作程序,及时上报中心技术负责人,出现下列情况之一,均应按有关规定进行复测。
(1)在检测过程中如出现停水、停电、仪器出现故障时;
(2)在检测结果离散度较大时;
(3)各级审核人员对检测结果提出合理异议,主检人员解释不清时。
(三)检测工作质量保证措施
1、实验室内部考核。除按方案进行回收率检测外,各中心质量保证人在每次监测工作时,进行1~2次盲样的考核。
2、各承担单位可根据本单位的质量体系要求,增加保证检测工作质量的措施。
三、检测原始记录的校核和审查
检测原始记录的校核和审查,是保证检测结果准确性的重要环节。
(一)检测人员要认真填写原始记录,不得事后追记。字迹要工整、清晰,信息要全,应具有可追溯性和重现性。
(二)校核人员要对空白试剂、标准溶液和样品的图谱进行审核,对检测结果重新进行计算确认,并检查结果的有效数位是否符合要求,检测项目是否有漏检。
(三)审查人员对原始记录进行全面的审查,审查内容同校核内容。
四、检测结果的汇总
检测结果的汇总,是对每次监测工作质量的检查,应认真对待。
(一)任务承担单位要如实上报监测结果,保证监测结果的科学性、准确性和真实性,不得弄虚作假,不得随意更改。
(二)任务承担单位要按监测结果数据库的要求,认真填写各种信息,按规定时间将检测结果上报数据汇总单位。此项工作也作为监测工作考核的一个内容。
(三)任务承担单位要根据监测方案的要求,认真进行分析总结。在报告中重点写好存在问题及原因分析和对策措施建议。
(四)任务承担单位要按监测方案的要求,在规定时间将监测结果及总结分析报告用纸质文件及电子文件传送给数据汇总单位进行统一汇总。